研生试剂-水分测定方法和种类(三) 五、水分活度值的测定 食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。 1、AW测定仪法 ⑴ 原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。 ⑵ 步骤 ① 仪器校正 两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00 ② 样品测定 取样→于15～25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值 2、溶剂萃取法 ⑴ 原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。 ⑵ 步骤 称样1.00g → 于250 ml磨口三角烧瓶 → 加100ml苯 → 塞上瓶塞 → 振摇1小时 → 静置10分钟 → 吸50ml → 于卡尔费休水分测定器中 → 加无水甲醇70ml → 混合 → 用KF试剂滴至微红色→ 置电 流指针再不变即为终点 → 记录 求苯中饱和溶解水值： 取蒸馏水10ml代替样品 → 加苯100 ml → 振摇2分钟 → 静置5分钟 → 同上样品测定 ⑶ 计算 AW =[H2O]n×10/[H2O]0 AW —— 样品中水分活度值 [H2O]n —— 从食品中萃取的水量，即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数 [H2O]0 —— 测定纯水中萃取水量 3、扩散法 样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中AW值。 六、其它测定水分方法 1、化学干燥法 化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器)，通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量，此法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。 干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。 2、微波法 微波是指频率范围为103～3×105MHZ的电磁波。当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。 3、红外吸收光谱法 红外线属于电磁波，波长0.75～1000μm的光。红外波段可分三部分：① 近红外区 0.75～2.5μm；② 中红外区 2.5～25μm；③ 远红外区 25～1000μm。 根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。 |
