研生试剂-干法灰化法测定食品中的铝含量 铝普遍存在于自然界中，因其本身具有优良的理化性质，曾被广泛应用于日常生活中，如铝制炊具、食品添加剂等。但随着人类对铝元素认识的不断深入，铝的生物毒性不断被揭示，越来越被人们重视。世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物加以控制，我国也于1994年制定了面制品及膨化食品中铝的*和相应的检测方法。方法是使用铬天青S比色法，该方法采用湿法消化对样品进行无机化处理，此方法存在消化时间长、消化终点不易掌握等缺点，且残留的HClO4干扰吸光度值，影响测定结果的准确性。为此，本文改用干法灰化对样品进行无机化处理，并对试验条件进行优化，以期提高食品中铝含量测定的准确性。 1 材料与方法 1.1 仪器和试剂 供试验的仪器为：TU-1901双光束紫外可见分光光度计，马弗炉，电子天平，pH计。 供试验的试剂：乙酸-乙酸钠溶液，0.5g/L铬天青S溶液，0.2g/L溴化十六烷基*胺溶液，10.0g/L抗坏血酸溶液，1.0mg/L铝标准使用液。 1.2 试验方法 1.2.1 试样的前处理。称取1.0~1.5g试样于瓷坩埚中，在电炉上碳化至无烟，冷却后，移入马弗炉中，在550益下灰化4h。如果灰化不*，取出冷却后，加入几滴硝酸湿润并分散残渣，再于电炉上小火蒸干，移入马弗炉再灰化1~2h，冷却后用水定容至10mL，摇匀后备用。 1.2.2 测定方法。吸取铝标准使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别置于25mL比色管中。吸取消化好的样品液2.0mL置于25mL比色管中。向标准管、样品管和试剂空白管中依次加入1%硫酸溶液1.0mL、乙酸-乙酸钠缓冲液8.0mL、10.0g/L抗坏血酸溶液1.0mL，混匀后加入0.2g/L溴化十六烷基*胺溶液2.0mL，再混匀后加入0.5g/L铬天青S溶液2.0mL，之后用水稀释至刻度，静置30min。用1cm比色皿于分光光度计测定吸光值，通过绘制标准曲线来计算铝含量。 2 结果与分析 2.1 波长的选择 吸取铝标准使用液2.0mL置于25mL的比色管中，依照1.2.2的方法步骤加入试剂，用1cm比色皿于分光光度计300~700nm波长范围扫描光谱，发现在640nm处的吸光值zui大，因此本试验选择640nm作为吸收波长进行测定。 2.2 pH范围的选择 吸取铝标准使用液2.0mL于25mL比色管中，依照1.2.2的方法步骤加入试剂，缓冲液pH值则分别选用4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5。用1cm比色皿于分光光度计*波长处测定吸光值。铬天青S显色剂受pH值影响很大，当pH值小于4.5时呈棕红色，当pH值大于6.0时呈青蓝色，当pH值在5.0~6.0时吸光值较稳定，当pH值为5.5时，三元络合物的吸光值zui大，所以本试验选用pH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。 2.3 反应时间的选择 吸取铝标准使用液2.0mL于25mL比色管中，依照1.2.2的方法步骤加入试剂，立即用1cm比色皿于分光光度计*波长处测定吸光值，在0~40min内观测吸光度值的变化情况。通过观察其吸光值变化得知，试验进行30min后其吸光值基本趋于稳定，故本试验选用30min作为测定反应时间。 3 结论与讨论 测定食品中的铝含量，首先要进行样品的预处理。采用的处理方法是湿法消解，该方法的缺点是消化时间长、耗酸量大，且对于含油脂量高的样品处理效果不好，长时间加热消化样品时，容易烧干，可能引起残余物燃烧或爆炸，若赶酸不*造成高氯酸残留，无论使用分光光度法还是石墨炉法进行检测都会产生负干扰，严重影响检测结果的准确性。干法灰化进行样品的前处理能够克服上述的诸多缺点，本试验对干法灰化处理样品进行精密度试验和回收率试验的结果表明均可满足测定要求。谢金城和唐孝富采用干法灰化处理和用国标方法比较无统计学差异。因此，干法灰化法比湿法消解法更具有优势。 |
